Validasi metode analisis diperlukan karena setiap bahan baku yang
akan digunakan atau obat jadi harus diperiksa sesuai dengan prosedur
yang telah ditetapkan yang meliputi pemeriksaan fisika dan kimia. Untuk
melihat apakah prosedur dan alat yang digunakan tersebut memadai atau
mengetahui apakah personil yang mengerjakan sudah cukup terlatih, maka
perlu dilakukan validasi tersebut. Parameter yang diujikan dalam
validasi ini adalah :
Presisi adalah kedekatan beberapa nilai pengukuran seri sampel yang
homogen pada kondisi normal (sampel yang sama dan diuji secara
berurutan), dan penentuan presisi ini pada umumnya mencakup pemeriksaan:
a. Repeatibility yang dinyatakan sebagai hasil presisi
dibawah perlakuan yang sama (analisa dan alat yang sama) dalam interval
waktu pemeriksaan yang singkat.
b. Intermediate precision yang dilakukan dengan cara
mengulang pemeriksaan tersebut dengan menggunakan alat yang berbeda,
hari yang berbeda,analis yang berbeda dan sebagainya.
Reproducibility yang dinyatakan sebagai presisi yang diperoleh dari hasil pengukuran pada laboratorium yang berbeda (USP,1995).
Akurasi adalah kesesuaian hasil uji yang didapat dari metode tersebut
dengan nilai yang sebenarnya, dengan kata lain akurasi ukuran ketepatan
dari hasil suatu metode analitik. Akurasi sering dinyatakan sebagai
persen perolehan kembali (recovery) dari suatu pengujian terhadap
penambahan sejumlah analit dengan jumlah yang diketahui, syarat dari
perolehan kembali adalah 95 %-105 % (USP,1995).
Selektivitas adalah kemampuan metode untuk mengukur dengan tepat dan
spesifik suatu analit tertentu disamping komponen-komponen lain yang
terdapat dalam sampel. Selektivitas dilakukan untuk memastikan bahwa
hanya senyawa yang diperiksa yang dapat diseleksi tanpa adanya gangguan
dari senyawa lain (USP,1995).
Limit deteksi adalah konsentrasi terendah dari analit dalam contoh
yang masih dapat dideteksi atau jumlah analit yang terkecil yang dapat
memberikan respon yang signifikan dibandingkan blanko tanpa adanya
pengaruh dari alat (USP,1995).
Limit Kuantitas adalah konsentrasi analit yang dapat ditetapkan
dengan presisi/repeatibilitas yang masih dapat diterima pada kondisi
pengujian tertentu. Limit kuantitas adalah parameter penetapan kadar
untuk konsentrasi terendah dari bangunan matrik contoh dan biasanya
digunakan untuk menentukan impurity bagi produk yang tidak bagus
(USP,1995).
Linieritas adalah kemampuan dari suatu metode uji untuk menghasilkan
hasil uji yang proporsional terhadap kepekatan analit dalam contoh dalam
jangkauan kepekatan tertentu. Lineritas suatu metode dapat diperoleh
dengan memplot hasil uji terhadap kepekatan analit, biasanya ditetapkan
dengan perhitungan garis regresi dengan metode
least square (kuadrat
terkecil) dari hasil uji terhadap kepekatan analit. Slope dari garis
regresi terhadap variabel menghasilkan perhitungan matematik dari
linearitas (USP,1995).
Ruggedness adalah tingkat kemampuan dari hasil uji yang
diperoleh melalui analisis sampel yang sama dengan perbedaan waktu
(hari) analisis.
Ruggedness dapat ditetapkan dengan analisis
sejumlah sampel yang sama pada kondisi laboratorium yang berbeda, analis
yang berbeda dengan kondisi operasional dan laboratorium yang mungkin
berbeda tetapi masih dapat dalam batas-batas parameter yang telah
ditetapkan untuk metode tersebut.
Ruggedness digunakan untuk mendapatkan suatu stabilitas dari metode analitik (USP,1995).
Robustness adalah ukuran kemampuan metode analisis untuk
tidak terpengaruh oleh perubahan kecil, seperti variasi yang sengaja
dibuat dalam parameter metode analisis. Serta dapat memberikan indikasi
kehandalannya dalam penggunaan secara normal (USP,1995).
No comments:
Post a Comment